1、 凍干前準備
　　檢查系統是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。
2、加樣
　　樣品需要預冷到至少－40℃，可以在超低溫冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中進行。打開密封管開關，搬開冷凍艙，將樣品置于冷凍艙里的隔板上。關閉密封管開關。
3、冷凍
　　打開冷凍開關，等待20～30分鐘，直到冷凍艙的溫度低于－40℃。
4、抽真空
　　打開真空泵開關，等待10～15分鐘，直到系統壓力低于100 millitorr。
5、監控過程
　　確保系統參數（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內；
　　定期檢查冷凍艙中的結冰情況，決定是否要除霜；
　　觀察樣品是否干燥完全，一般干燥過程需要24～72小時，視具體樣品通過目測而定。
6、關閉系統
　　關閉總開關，接上排氣管或打開密封管開關以解除真空狀態。
　　關閉真空開關，關閉冷凍開關，取出樣品。
7、系統維護
　　除霜：冷凍艙下面的壓縮艙內如果有霜，則接上排水管，然后用少量熱水（不能超過壓縮艙容積的一半）促進冰霜的融化。不能通過敲擊冰塊來除霜。
　　除濕：壓縮艙、冷凍艙、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。
　　清潔：壓縮艙、冷凍艙可以用溫和的去污劑或蘇打水來清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。

　　泵油：定期檢查油位，排除油霧。

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